飲料中乙二胺四乙酸二鈉的測定-山東勗德經貿有限公司

適用于飲料中乙二胺四乙酸二鈉的檢測（本實驗檢測的樣品為可樂）。（參考標準 GB 5009.278-2016）

2、溶液的配置

1）標準儲備液：精確稱取乙二胺四乙酸二鈉100mg，用水溶解并定容到100mL，濃度為1000mg/L。

2）三氯化鐵溶液：稱取0.54g三氯化鐵，溶于90mL水中，加入0.1mL鹽酸，轉移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度線，混勻。

3）洗脫劑 -5%甲酸甲醇水：取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL。

4）四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液（pH4.0）：稱取6.45g四丁基溴化銨、2.46g乙酸鈉，加入1000mL水超聲溶解，加入磷酸調節pH至4.0。

3、提取步驟

3.1 提取

精密稱取可樂5g，置于50mL比色管中，加入25mL水，渦旋混勻，超聲提取20min后，加水定容至50mL。吸取5mL上清液于15mL離心管中，待絡合。

3.2 絡合

向上述提取液中加入0.5mL三氯化鐵溶液，渦旋混勻1min，超聲20min，7500r/min離心5min，待凈化。

4、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭 Welchrom® SAX

規   格：150mg/6mL

活   化：5mL 甲醇、5mL 水，棄去

上   樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去

淋   洗：依次用5mL水，5mL甲醇淋洗，抽干

洗   脫：5mL 5%甲酸甲醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定

5、色譜條件

色譜柱：月旭 Ultimate® XB-C18  4.6×250mm，5μm

流動相：A-甲醇，B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液（pH=4.0）（A:B=15：85等度）

流   速：0.800mL/min

柱    溫：30℃

進樣量：20μL
檢測波長：254nm

6、色譜圖或者加標回收率結果

乙二胺四乙酸二鈉絡合物可樂樣加標10mg/kg過柱圖譜